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全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀該如何校準(zhǔn)?

點(diǎn)擊次數(shù):1067     更新時(shí)間:2023-07-06
  全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀是一種對(duì)工業(yè)廢水和環(huán)境水體中的陰離子表面活性劑含量進(jìn)行分析和檢測(cè)的專(zhuān)用儀器。該儀器應(yīng)用于各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu),本文詳細(xì)的闡述對(duì)全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀的校準(zhǔn)方法。工作原理:自動(dòng)向水樣中加入亞甲基藍(lán),經(jīng)過(guò)幾次萃取后移入洗滌液中反萃取,亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用,生產(chǎn)藍(lán)色的鹽類(lèi),可被萃取并進(jìn)入流通池,其色度與濃度成正比,用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)量的吸光度,根據(jù)Lambert-Beer定律能自動(dòng)計(jì)算出物質(zhì)的濃度。Lambert-Beer定律表達(dá)式如下:A=-lgτ=abc 式中:A-物質(zhì)的吸光度;τ-物質(zhì)的透射比;a-物質(zhì)的吸光系數(shù);b-光路長(zhǎng)度;c-物質(zhì)的濃度。
 
  校準(zhǔn)條件:
 
  一、環(huán)境條件
 
  1、環(huán)境溫度:(10~30)℃
 
  2、相對(duì)濕度:≤80%RH
 
  3、電源:電壓為(220±22)V,頻率為(50±1)Hz
 
  4、操作環(huán)境應(yīng)潔凈無(wú)灰塵
 
  5、儀器不應(yīng)受強(qiáng)光直射,周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)、電廠(chǎng)干擾,無(wú)強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體,應(yīng)避免其他冷、熱源影響。
 
  二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備
 
  1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):陰離子表面活性劑溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不確定度:Urel=2%(k=2)2.
 
  2、其他設(shè)備
 
  (1)移液器:量程1000μL,經(jīng)檢定合格
 
  (2)容量瓶:100mL,B級(jí)及以上
 
  (3)使用GB/T6682 規(guī)定的一級(jí)水
 
  (4)電子秒表,分度值0.01s
 
  三、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法
 
  1、校準(zhǔn)前檢查儀器應(yīng)有下列標(biāo)志:儀器名稱(chēng)、型號(hào)、編號(hào)、制造廠(chǎng)名和出廠(chǎng)日期。儀器應(yīng)有制造廠(chǎng)技術(shù)說(shuō)明書(shū)所要求的全部附件,面板顯示清晰完整,各緊固件應(yīng)無(wú)松動(dòng)。儀器進(jìn)樣系統(tǒng)運(yùn)行正常。
 
  2、漂移按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求開(kāi)機(jī)預(yù)熱15min,待儀器穩(wěn)定后。
 
  (1)零點(diǎn)漂移:儀器放入進(jìn)行調(diào)零,調(diào)零后點(diǎn)擊讀數(shù),間隔30min后再次進(jìn)行讀數(shù),前后兩次的吸光度讀書(shū)差值為零點(diǎn)漂移。
 
  (2)示值漂移:對(duì)濃度為0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量,示值濃度為C1;間隔30min后,再對(duì)該濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量,示值濃度為C2,示值漂移按下式計(jì)算。 示值漂移=×100%
 
  3、示值誤差對(duì)濃度為0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)量,按下式計(jì)算示值誤差。ΔX=×100%式中:ΔX-相對(duì)示值誤差;-3次測(cè)量平均值,μg/mL;XS-標(biāo)準(zhǔn)值,μg/mL。
 
  4、測(cè)量重復(fù)性對(duì)濃度為1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)量,按下式計(jì)算測(cè)量重復(fù)性。 式中:RSD-相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;Xi-第i次測(cè)量值,μg/mL;-7次測(cè)量值的算術(shù)平均值,μg/mL;n-測(cè)量次數(shù),n=7。
 
  5、檢出限
 
  (1)儀器在工作狀態(tài)時(shí),分別對(duì)0.0μg/mL,0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量,記錄吸光度測(cè)量值,取算數(shù)平均值后,按線(xiàn)性回歸法求出斜率b: 式中:Af-吸光度測(cè)量值;ρ-溶液質(zhì)量濃度,μg/mL;V-進(jìn)樣體積,mL。
 
  (2)與(1)條*相同的條件下,對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次吸光度測(cè)量,求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差SO:式中:Af-吸光度測(cè)量值;-11次空白的吸光度測(cè)量值的算數(shù)平均值。
 
  (3)按下式計(jì)算儀器的檢出限:3.6 測(cè)量線(xiàn)性 儀器在工作狀態(tài)時(shí),分別對(duì)0.0μg/mL,0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,1.5μg/mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量,取其吸光度測(cè)量值的算數(shù)平均值后,按線(xiàn)性回歸法求出工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r。
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